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血铅电位溶出分析方法的改进技术

作者:杨广慧 倪唯唯 杨淑坤
【摘要】  本文报道了铅电位溶出分析方法的改进技术,对玻碳电极的镀膜方法,脉冲富集技术,柱面玻碳电极的设计做了详细报导,对降低血铅试剂的空白值的方法做了规定。
【关键词】  血铅 铅中毒 电位溶出分析
    血铅均是职业性慢性铅中毒的实验室检测指标也是诊断铅吸收和铅中毒的一个重要指标,是铅作业人员的职业性健康检查的必查项目。血样是一种基体成分非常复杂的生物材料,在血铅测定过程中极易受到基体成分的干扰。作为预防铅对儿童健康的危害选择血铅。WS/T 21-1996是中国卫生部制定的血铅测定方法。电位溶出分析的优点是能够消除溶粘度和基体效应对溶出信号干扰[1-2]。
  1  血铅测定的操作条件选择
  1.1  预镀汞膜 
  是对玻碳电极进行修饰,使之成为玻碳汞膜电极。1.0% 盐酸有利于富集的原子溶出,氯离子能与汞离子生成络合物,使镀制的汞膜牢固附着在玻碳表面。预镀汞膜使玻碳表面具有原子级的光滑表面,面积恒定。保护玻碳电极,免受电解作用的腐蚀。使氢离子的电解电位更负。为溶液中的离子在电极表面电解生成原子后能溶解在汞膜中做好准备。
  1.2  电极净化 
  电极净化是仪器对电极实施电的过程,在净化电位0V下电极旋转,电解净化30秒可以达到消除记忆效应的目的,电极表面汞膜中的Pb原子状态电解溶出至溶液中形成Pb(Ⅱ)离子状态,使GC电极的汞膜得到净化。净化氧化反应:Pb=Pb2++2e
  1.3  富集 
  其目的是为了使长期富集的微弱信号能在短期内释放而产生高强度信号。富集的量与富集时间成正比。电极旋转的目的:电极静止,因形成一定厚度的扩散层,电极表面离子贫乏,而出现电极被极化的现象,最终导致传质速度下降。电极旋转可以使传质速度提高7倍以上。
  1.4  电位 
  富集电位比<-1.3伏更负时氢波增大,富集电位比>-1伏更负时传质速度下降明显。溶出电位就是开始溶出时的电位,电位置-0.80V已经没有氢波,电极旋转4秒除去在-1.2伏富集产生的氢波,电位置-0.80V溶液静止4秒,汞膜均一化,开始溶出。
  1.5  电位溶出 
  在溶出的过程中断开电解电位,将玻碳汞膜电极、饱和甘汞电极、测量溶液和电解池构成原电池,测量电位随时间的变化曲线,电解富集至电极膜内的Pb在峰电位处氧化溶出至溶液中形成Pb(Ⅱ)状态的离子。峰电位用于定性,在铅的峰电位处保持的溶出时间用于定量。如图所示2所示。
  1.6  血铅试剂的保存和移动 
  血铅试剂保存在塑料瓶中,血铅试剂使用时只能使用10ml防尘量筒从瓶中向外倾倒,而绝对不允许用吸管直接从铅试剂瓶中吸取溶液,防止器材造成交叉的铅污染。血铅试剂[20mg/L Hg(II)-0.12mol/L盐酸]的空白值:血铅试剂中铅浓度应小于0.5μg/L。
  1.7  柱面玻碳电极的抗氢波干扰能力实验[1] 
  采用柱面旋转电极即使富集电位-2.0V也不会有氢气附着在电极表面,实验表明气泡在电极旋转时逸出电解池;小气泡在电极旋转时附着在柱面的聚四氟乙烯套管上,惟独GC电极表面不附着氢气。采用柱面旋转电极保证每次测量都可以得到正确的溶出伏安曲线。
  1.8  脉冲电位 
  溶出分析施加于玻碳电极的富集电位=扫描电位+脉冲电位。溶出分析测量铅:扫描电位=-0.80V,脉冲电位=-0.40V,则:施加于玻碳电极的富集电位=(-0.8V+-0.4V)=-1.2V。采用脉冲富集法可发防止扫描时产生氢波干扰和其他离子干扰,使电极处于良好的电化学状态,从而在高电位高速传质富集,克服了金属间化物的干扰和氢波干扰,提高测量峰高的重复性。
【参考文献】
[1]马芬芬.柱面玻碳电极的研制[J].齐齐哈尔医学院学报,2007,18(1):2229-2230
[2]刘建荣.标准物质在血铅测定中的应用[J].中国计量,2004:10

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